凍干物料前的準(zhǔn)備是確保冷凍干燥過(guò)程順利進(jìn)行的關(guān)鍵，需從設(shè)備檢查、物料處理、裝填規(guī)范到參數(shù)設(shè)定等多方面入手。以下是具體準(zhǔn)備事項(xiàng)：
一、設(shè)備檢查與準(zhǔn)備
-
外觀與連接檢查
-
檢查凍干機(jī)各部件連接是否牢固，真空管卡箍?jī)?nèi)需涂抹真空脂密封，避免漏氣15。
-
確認(rèn)制冷系統(tǒng)正常運(yùn)行，制冷溫度需達(dá)到物料共晶點(diǎn)以下5-10℃（通常預(yù)凍溫度低于-40℃）14。
-
真空泵維護(hù)
-
檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上（約1/2至2/3處），油質(zhì)應(yīng)清潔無(wú)雜質(zhì)15。
-
測(cè)試真空管道氣密性，可通過(guò)涂抹肥皂水觀察是否漏氣1。
-
加熱與控制系統(tǒng)
-
確認(rèn)加熱板或?qū)嵊拖到y(tǒng)正常工作，溫度傳感器數(shù)據(jù)準(zhǔn)確1。
-
檢查控制面板按鈕靈敏，報(bào)警功能正常1。
二、物料預(yù)處理與裝填
-
預(yù)凍處理
-
物料需預(yù)先低溫凍結(jié)（-40℃至-80℃），預(yù)凍時(shí)間2-4小時(shí)，確保完全冰凍結(jié)實(shí)145。
-
可使用低溫冰箱、液氮或原位預(yù)凍型凍干機(jī)（如欣諭品牌）完成預(yù)凍，避免轉(zhuǎn)移過(guò)程中升溫1。
-
裝填規(guī)范
-
物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架，厚度控制在10-30毫米，保證干燥均勻性14。
-
裝量不宜過(guò)滿，避免影響升華效率，容器需標(biāo)注物料名稱、批次等信息14。
-
物料特性調(diào)整
-
保護(hù)劑添加：生物制品需添加甘露醇、蔗糖等保護(hù)劑，防止活性成分失活1。
-
**/滅酶：對(duì)食品、藥品等物料進(jìn)行**或滅酶處理，避免微生物污染或酶解反應(yīng)14。
三、參數(shù)設(shè)定與環(huán)境準(zhǔn)備
-
凍干參數(shù)設(shè)定
-
預(yù)凍溫度：根據(jù)物料共晶點(diǎn)設(shè)定（通常低于共晶點(diǎn)5-10℃，如-50℃）14。
-
真空度：升華階段需維持10-100Pa，解析干燥階段可適當(dāng)提高溫度（高于升華溫度5-10℃）13。
-
環(huán)境清潔
-
清理干燥室內(nèi)部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染15。
-
保持設(shè)備周圍通風(fēng)良好，留出散熱空間1。
四、**檢查與啟動(dòng)準(zhǔn)備
-
閥門狀態(tài)確認(rèn)
-
關(guān)閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉15。
-
檢查冷阱與真空泵連接閥是否關(guān)閉，避免真空泄漏1。
-
通電與報(bào)警檢查
-
確認(rèn)電氣柜鑰匙開(kāi)關(guān)處于“開(kāi)”位置，檢查是否有故障報(bào)警信號(hào)15。
-
開(kāi)啟真空泵后觀察是否抖動(dòng)或冒煙（初期可能因空氣多導(dǎo)致），待運(yùn)行平穩(wěn)后繼續(xù)操作1。
五、其他注意事項(xiàng)
-
物料形態(tài)：溶液、混懸液或固體塊狀均可，但需確保預(yù)凍后結(jié)構(gòu)穩(wěn)定34。
-
復(fù)水性優(yōu)化：物料干燥后呈多孔結(jié)構(gòu)，復(fù)水時(shí)需控制水溫（如溫水浸泡），避免高溫破壞活性成分34。
-
記錄與監(jiān)控：凍干過(guò)程中需記錄溫度、真空度等參數(shù)，繪制凍干曲線以優(yōu)化后續(xù)操作4。
總的來(lái)說(shuō)，通過(guò)以上步驟，可確保凍干過(guò)程高效、**，并*大程度保留物料的活性與穩(wěn)定性。具體操作需結(jié)合設(shè)備說(shuō)明書(shū)和物料特性調(diào)整，建議參考設(shè)備廠商的專業(yè)指導(dǎo)125。