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凍干制品的工藝特點應用


       凍干制劑是指利用冷凍干燥技術(shù),將制品溶液預先凍結(jié)后,在低溫、低壓條件下,水分升華而獲得固體**粉末的方法,同時使藥品保持原有的理化性質(zhì)、生物性質(zhì),并且使藥品易于溶解和長期保存。凍干制劑的研發(fā)過程中的一個關(guān)鍵步驟,就是對制品凍干曲線摸索和優(yōu)化,而在凍干曲線的摸索和優(yōu)化前,應先確定制品的共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點和塌陷溫度。本文就上述四個凍干過程中的重要參數(shù)做一下簡要介紹。

 

一、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的定義

1、共晶點(對于有晶體結(jié)構(gòu)的制品)

制品預凍過程中,對于結(jié)晶體系,隨著溫度降低,當制品達到冰點以下時,體系中形成冰核,冰核逐漸增長,其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高,并在達到過飽和時析出結(jié)晶,溫度持續(xù)降低直至剩余溶液固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體,此時的溫度即為共晶點,但有些物質(zhì)的共晶點不是一個具體的溫度值,而是一個溫度范圍。

2、玻璃轉(zhuǎn)化溫度

      制品預凍過程中,對于無定形體系,當制品溫度下降到某一程度時,形成的冰晶不再繼續(xù)增大,殘余溶液濃縮到,溶質(zhì)與剩余的水分形成粘度極大的玻璃態(tài),此刻溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

3、共熔點

制品干燥過程中,隨溫度逐漸升高,凝固的溶質(zhì)和溶劑開始融化,此時溫度即為共熔點。

4、塌陷溫度(對于無晶體結(jié)構(gòu)的制品)

 

     制品在干燥過程中,干燥層溫度上升到一定數(shù)值時,物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。當蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時,其剛性降低。當溫度達到某一臨界值時,固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,阻止升華進行,*終導致成品水分含量過高。此臨界溫度即為的崩潰溫度或塌陷溫度。



二、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的測量方法

1、共晶點(共熔點)的測定方法

電阻法、差示掃描量熱儀(DSC)法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學公式模擬法等,其中的是電阻法和DSC法。

2、玻璃轉(zhuǎn)化溫度的測定方法

DSC法、DTA 法、低溫顯微鏡直接觀察法。方法是DSC法。

3、塌陷溫度的測定方法有低溫顯微鏡直接觀察法

       電阻法是根據(jù)S.A.Arrhenius(阿侖尼烏斯)電離學說原理:當水中含有雜質(zhì)時,部分雜質(zhì)就分解成電離子,這時水是導電的,當溫度下降溶液電阻會逐漸增大,當溶液全部凝固成固體時,溶液中離子就失去自由活動能力,電阻會突然增大,此時溫度即為共晶點;凍結(jié)的制品在升溫過程中,電阻突然減小時的溫度即為共熔點。

DSC法是比較兩種不同的熱流:一種流向或者來自制品,另一種流向來自測量范圍內(nèi)沒有相變的物質(zhì),根據(jù)比較這兩種不同的熱流得出物料的共晶點或共熔點。

差熱分析法(DAT)法是利用制品在凍結(jié)(或融化)時,因放熱(或吸熱)而使其自身溫度發(fā)生變化。根據(jù)物料的這種物理現(xiàn)象,測得制品的共晶點(共熔點)

        低溫顯微鏡直接觀察法是用低溫顯微鏡測量制品的結(jié)晶過程,根據(jù)所拍攝的圖像來得出共晶點、共熔點、塌陷溫度、玻璃轉(zhuǎn)化溫度。這種方法的優(yōu)點就是可以顯示制品組織結(jié)構(gòu)變化過程的照片,缺點就是所需的低溫顯微鏡昂貴。

數(shù)學公式模擬法就是根據(jù)物料本身的物理性質(zhì),用數(shù)學公式推導制品的共晶點(或共熔點),因影響共晶點(共同點)溫度的因素有很多,數(shù)學公式推導時并不能考慮所有影響因素,所以這種方法得出的溫度只是一個理論值。

 

三、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的相互關(guān)系

1、共晶點與共熔點

      共晶點發(fā)生在制品降溫預凍過程,共熔點發(fā)生在制品升溫干燥過程,它們是兩個相反的物理變化過程,從概念上來看這兩個溫度應該是相同的。但由于制品在凍結(jié)和熔化過程中其熱量傳遞的具體途徑和方式不同,相變潛熱不同,所以共晶點溫度和共熔點溫度并不相同,同一物料的共熔點溫度要稍高于共晶點溫度。

2、共晶點溫度與玻璃轉(zhuǎn)化溫度

      在預凍過程中,有些物料沒有或者不需要研究玻璃轉(zhuǎn)化溫度,有些物料沒有共晶點溫度[4],同一制品可能同時存在共晶點溫度和玻璃轉(zhuǎn)化溫度。制品在玻璃轉(zhuǎn)化溫度以上,共晶點以下預凍,則形成晶體結(jié)構(gòu);制品以較高的降溫速度越過共晶點溫度,達到玻璃轉(zhuǎn)化溫度以下進行預凍,則形成無定型結(jié)構(gòu)。

晶型體系的凍干制劑,晶體粒度大,易干燥,穩(wěn)定性好,而無定型結(jié)構(gòu)的制品干燥速度慢,穩(wěn)定性差,因此,在無定型體系的保溫階段也可能出現(xiàn)無定型結(jié)構(gòu)向晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象。

3、塌陷溫度與共晶點及玻璃轉(zhuǎn)化溫度

一般情況下,塌陷溫度要稍高于共晶點溫度,共晶點溫度高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度(即塌陷溫度>共晶點>玻璃轉(zhuǎn)化溫度)。多數(shù)情況下,塌陷溫度要比玻璃轉(zhuǎn)化溫度高20K左右。

 

四、共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度的對凍干曲線的指導作用

 

       根據(jù)制品的共晶點或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可確定預凍溫度。在預凍過程中,若樣品預凍溫度過高,預凍不全,在升華干燥階段易發(fā)生“噴瓶"和“起泡"現(xiàn)象。預凍溫度過低,則造成能源浪費,延長生產(chǎn)周期,提高生產(chǎn)成本。因此,在實際凍干操作時,預凍溫度一般低于制品的凝固點(共晶點或玻璃轉(zhuǎn)化溫度)10℃-20℃,但并不是所有制品均適用,在實際操作中可根據(jù)實際情況對預凍溫度進行優(yōu)化。

在升華干燥過程中,為防止制品塌陷,對于塌陷溫度要稍高于共晶點溫度的制品,應控制制品溫度低于共晶點溫度,而對于少數(shù)情況下,塌陷溫度低于共晶點溫度的制品,應控制制品溫度低于塌陷溫度。

 

結(jié)語

共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度這幾個參數(shù)與物料的成分、性質(zhì)、和加入的添加劑成分、性質(zhì)有關(guān),受工藝過程參數(shù)的影響較小。在凍干曲線的摸索階段應先測定制品的共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點、塌陷溫度,以便盡快確定制品的凍干曲線。
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